Sabtu, 26 Maret 2011

PENENTUAN KADAR NITROGEN TOTAL DENGAN METODE KJEDAHL

Destilasi Kjedahl berfungsi untuk menentukan kadar nitrogen total yang terkandung dalam cuplikan. Material atau bahan yang mengandung senyawa N seperti pupuk (urea, NPK, nitrat, ZA), bahan makanan, sayuran, buah-buahan, dan lain sebagainya dapat ditentukan kadar nitrogen atau proteinnya. Penentuan kadar nitrogen total ini melalui tiga tahapan proses pengerjaan yaitu destruksi, destilasi, dan titrasi.
      Destruksi merupakan suatu proses penghancuran senyawa organik seperti protein (berikatan kovalen) diubah menjadi senyawa anorganik. Material yang digunakan sebagai destruktor adalah asam sulfat pekat ditambah garam Kjedahl (tembaga sulfat : natrium sulfat = 1 : 9) sebgai katalis. Pada tahapan ini terjadi reaksi seperti persamaan (1).
Senyawa N + H2SO4 pekat    Garam Kjedahl    (NH4)2SO4

Destilasi adalah suatu proses pemisahan senyawa berdasarkan titik didih. Pada kasus ini, amonium sulfat ditambah larutan NaOH 30 % bertujuan untuk membebaskan gas amonia (NH3) dan dengan pemanasan atau destilasi akan dibebaskan sebgai destilat. Destilat (gas amonia) yang terbentuk ditampung dalam larutan asam misalnya asam borat (H3BO3) 2% atau asam sulfat encer (H2SO4) yang telah diberi indikator campuran (mixed indikator). Larutan penampung ini berwarna merah muda (pink) dan akan berubah warna menjadi hijau muda karena terjadi reaksi asam borat dengan gas NH3. Reaksi yang terjadi pada tahap ini ditunjukkan seperti persamaan (2) dan (3) berikut ini.

            (NH4)2SO4  +  2 NaOH               2 NH3  +  Na2SO4                                     --(2)
            2 NH3  +  H3BO3 (merah muda)               NH4+  +  HBO3- (hijau muda)  --(3)

Untuk mengetahui jumlah asam borat yang bereaksi dengan gas amonia yang terbentuk, maka larutan ini direaksikan dengan asam klorida dengan menggunakan metode volumetri atau titrasi. Titik ekivalen dicapai pada saat warna larutan berubah kembali menjadi merah muda atau warna sebelum asam borat digunakan sebagai penampung destilat. Reaksi yang terjadi ditunjukkan dengan persamaan (4).

H+  +  HBO3- (hijau muda)                       H3BO3 (merah muda)                    --(4)

Berdasarkan tahapan proses penentuan kadar nitrogen total dalam sampel dapat dijelaskan bahwa :

            Ekivalen asam klorida            Ekivalen kadar nitrogen total

Jumlah persen (%) nitrogen total dalam sampel
                        %N = [(Va-Vo) N x 14 x 100%]/[p]
dengan :
            Va = volume asam klorida yang diperlukan untuk titrasi sampel (ml)
            Vo = volume asam klorida yang diperlukan untuk titrasi blanko (tanpa sampel)
                    (ml)
            N  = konsentrasi asam klorida (N)
14 = berat ekivalen nitrogen
P   = berat sampel dalam mg

Kadar protein dalam sampel khususnya makanan
                         %protein = f x %N
f adalah faktor konversi kandungan N dalam suatu bahan makanan
Harga f beberapa jenis makanan

No.
Jenis bahan makanan
Faktor konversi (f)
1.

2.
3.
4.
5.
6.
7.
Bir, sirup, biji-bijian, ragi, makanan ternak, buah-buahan, the, malt, anggur
Beras
Roti, gandum, makroni, bakmi
Kacang tanah
Kedelai
Kenari
Susu kental manis
6,25

5,95
5,70
5,46
5,75
5,18
6,38

Tidak ada komentar:

Poskan Komentar